一、概述
凍幹機是一種涉及深冷技術、真空技術、傳熱傳質、流體力學、自動控製、GMP規範、無菌工藝等多個學科的複雜精密設備。其核心技術在於精準可控地實現升華幹燥過程,從而獲得具有長保質期、高活性/品質、優異複水性的產品。在生物醫藥、食品、前沿材料等領域扮演著重要角色。
二、核心原理:升華幹燥
1、預凍
將含有水分的物料在常壓下或真空之前,快速冷凍至其共晶點溫度以下,使物料中的水分凍結成冰晶。
目的: 固定物料結構,為後續升華創造條件。冷凍速率和終溫會影響冰晶大小和分布,從而影響幹燥速率和最終產品品質。
2、一次幹燥 / 主幹燥 / 升華幹燥
在高真空條件下,對已凍結物料提供適度熱量。
核心過程: 冰晶不經過液態,直接升華為水蒸氣,從物料表麵逸出。升華所需的熱量由擱板加熱提供。
關鍵控製:
物料溫度: 必須始終低於其塌陷溫度(物料結構開始軟化的溫度,通常高於共晶點幾度),否則冰晶融化會導致物料結構坍塌。
真空度: 維持足夠低的壓力以保證水蒸氣高效擴散並被冷阱捕獲。通常需要精確控製真空度(PID控製),過高會降低升華速率,過低可能影響熱傳導或導致崩解。
擱板溫度: 提供升華所需熱量的主要來源。溫度需設定在既能有效供熱又不使物料溫度過高的水平。
幹燥終點: 冰晶基本升華完畢,物料呈現多孔幹燥層結構。
3、二次幹燥 / 解吸附幹燥
繼續在真空下,顯著提高擱板溫度。
核心過程: 去除以物理或化學方式結合在幹燥物料基質中的“結合水”。此過程需要更多能量來打斷水分子與物料間的相互作用力,幹燥速率慢。
關鍵控製:
溫度與時間: 需要足夠高的溫度和時間以確保殘留水分降至低水平,但又要避免物料過熱失活或降解。
終點判斷: 物料溫度和壓力趨於穩定,或者使用更精密的測試。
最終狀態: 獲得含水量極低、疏鬆多孔、結構穩定、易於複水的幹燥產品。
4、恢複常壓
幹燥程序完成後,向幹燥腔內緩慢、無菌地通入幹燥空氣或惰性氣體(如氮氣),恢複常壓。
目的: 避免由於壓力驟變導致蓬鬆的幹燥產品結構被破壞(飛粉、吹散)或氧氣/濕氣快速滲入。
壓蓋: 對於西林瓶裝的製品,在惰性氣體環境下或真空中將膠塞壓入瓶口密封(自動壓蓋功能)。
三、結構組成
凍幹機通常由製冷係統、真空係統、加熱係統、物料倉、冷凝器和控製係統等組成。
1、製冷係統:製冷係統通過冷凍機和冷凝器等設備,將物質冷凍至所需溫度,確保水分凍結成冰晶。
2、真空係統:真空係統由真空泵、吸附罐等設備組成,負責在凍幹過程中創造並保持幹燥室內的真空環境,以促進水蒸氣的升華和排出。
3、加熱係統:加熱係統通過加熱器和加熱板等設備,為升華和解析過程提供必要的熱量。
4、物料倉:物料倉是放置待凍幹物質的空間,其設計應考慮到物質的均勻受熱和易於裝卸等因素。
5、冷凝器:冷凝器用於將排出的水蒸氣凝結成水,以便於後續處理或排放。
6、控製係統:控製係統是整個凍幹機的核心部分,負責設定預凍溫度、真空度、運行時間等凍幹工藝數據,並監控和調節整個凍幹過程。
四、應用領域
1、食品加工領域:凍幹技術可以最大限度地保留食品的營養成分、口感和原有特性,同時延長食品的保質期。因此,凍幹機在食品加工領域得到了廣泛應用,如凍幹果蔬、肉類製品、奶製品、咖啡和茶葉等的生產。
2、醫藥製造領域:凍幹技術可以保持藥物的活性和穩定性,因此製藥凍幹機在醫藥製造領域具有重要地位。它可用於製備各種藥品,如抗生素、疫苗、生物製品等,以及醫療用品如敷料、手術器械等。
3、生物製品領域:凍幹技術還可用於保存各種生物製品,如蛋白質、酶、抗體等。這些生物製品在醫療、科研等領域具有廣泛應用前景。
五、實操機型:Pilot10-15S凍幹機使用說明
1、準備工作
(1)準備好待凍幹燕窩樣品。
(2)準備配套凍幹托盤。
(3)準備蕾丝视频APP网站入口Pilot10-15S凍幹機。
2、燕窩樣品擺盤
將待凍幹燕窩樣品擺放到凍幹盤內。
3、凍幹機運行前檢查操作
(1)凍幹機通上電源,打開機身側門查看電路盤個空氣開關是否閉合。
(2)檢查真空泵和凍幹機機體是否接好。
(3)檢查真空泵油位及泵油質量是否正常,如果真空泵自身帶開關時應把船型或按鈕開關按到開的位置。
(4)擰開鑰匙開關,凍幹機整機通電後檢查觸摸屏主界麵各個溫度及真空度數值是否正常。
4、樣品進倉及凍幹機運行操作
(1)將樣品托盤放在置物車上推至凍幹機的凍幹倉門前,運輸途中應避免磕碰及顛簸以免影響樣品凍幹後的美觀。
(2)打開凍幹機倉門將托盤平穩放入隔板上,將樣品探頭插入樣品以檢測樣品溫度。
(3)燕窩樣品放好後查看凍幹倉門是否關好,側麵觀看是否有縫隙。
(4)檢查冷阱內部的水分是否已擦幹淨,如果有水應先放掉並擦拭幹淨。以免影響真空泵壽命。
(5)檢查完畢確認沒有問題後點擊凍幹機主頁麵的程序凍幹按鈕,進入凍幹曲線設置頁麵。
6、凍幹曲線設置完畢後將程序凍幹左側的手動按鈕按下,凍幹機將進入自動運行模式,預凍階段後進入升華幹燥階段。升華幹燥階段時間後轉入解析幹燥的階段。
凍幹機解析幹燥運行完成後通過樣品溫度及真空度判斷燕窩樣品已經幹燥完畢。退出自動運行狀態,關閉壓縮機、循環泵、真空泵、冷阱閥,打開回填閥對凍幹倉進行潔淨空氣的填充使倉體內氣壓與外界氣壓平衡後打開倉門取出樣品封裝。實驗過程完畢。